硬度是水的基本參數之一，在實際應用中不能完全去除。但是不同硬度的水在使用時會有一定的影響。比如飲用水硬度過高會影響健康，工業用水硬度過高會影響產品質量，實驗室用水硬度過高會影響檢測結果。因此，詳細掌握水中硬度的檢測方法是分析人員的基本功。但是我們在測試的時候也要知道相關的注意事項，這樣才能保證測試結果的準確性。

 

　　硬度測試中水樣的注意事項。

 

　　1.如果被測水樣呈強酸性或堿性，可以用5%氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液(1 4)中和，然后加入緩沖溶液。

 

　　2.如果水樣中鐵含量、鋁含量、銅含量和錳含量分別大于2毫克、2毫克、0.01毫克和0.1毫克，可在加指示劑前用2mL 1% L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液(1 4)聯合掩蔽消除干擾。若有少量鋅，可加0.5mL氨基乙硫醇掩蔽，但若鋅含量高，可測定具體值，從總硬度中減去。

 

　　檢測操作中應注意的問題。

 

　　1.碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖液前應先稀釋或加入80%~90%的EDTA標準溶液(以滴定體積記錄);否則，加入緩沖溶液后，碳酸鈣會沉淀，終點會延長。

 

　　2.當用低ma滴定水樣時

 

　　5.部分金屬離子使鉻黑T褪色或終點不明顯，可通過滴定前加入抑制劑克服。抑制劑可以是以下任何一種。

 

　　A.向滴定溶液中加入250毫克氰化鈉，此時加入足夠的緩沖溶液，使pH值為100.1。

 

　　b .將5.0g硫化鈉溶于100mL水中，用橡皮塞塞住瓶口，防止空氣進入。滴定時加入1毫升。

 

　　C.將4.5g鹽酸羥胺溶解在100ml 95%乙醇或異丙醇中，然后將該溶液加入指示劑中。

 

　　6.滴定應在常溫下進行，因為溫度過低，顏色變化緩慢，滴定過程不應超過5min。如果硬度較高，在滴定過程中可能會發生碳酸鈣沉淀。可以稀釋水樣，也可以在加入緩沖液前加入90%以上的滴定劑，或者在加入緩沖液前酸化水樣，攪拌2分鐘排除二氧化碳。

 

　　7.當用EDTA滴定至接近終點時，由于絡合反應緩慢，應減慢滴定速度，并充分搖動滴定速度直至變色。

 

　　8.如有輕微返色，可滴至不返色為止。如果返色嚴重，再取一個水樣，滴加鹽酸使其呈酸性，加熱至沸騰，然后加入氨水至中性，方可正常運行。

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