用分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻

  在使用分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻時(shí)常用二苯碳酰二肼(DPCI)作顯色劑。在微酸性條件下(1.0mol/LH2SO)生成紫紅色的配合物。其顏色深淺與六價(jià)鉻的含量成正比,最大吸收波長(zhǎng)為540nm?？梢酝ㄟ^(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或者相關(guān)水質(zhì)檢測(cè)儀器測(cè)出六價(jià)鉻的含量。

干擾水質(zhì)中六價(jià)鉻的檢測(cè)因素

  一般低價(jià)汞離子Hg+和高價(jià)汞離子Hg2+能夠與DPCI作用生成藍(lán)色或藍(lán)紫色配合物,但在本實(shí)驗(yàn)所控制的酸度條件下,反應(yīng)的靈敏度不夠，所以大家操作時(shí)要多加注意即可。

  而鐵的濃度大于1mg/L時(shí),特別容易與試劑生成黃色化合物，對(duì)整個(gè)的六價(jià)鉻測(cè)定產(chǎn)生干擾,分析人員要特別注意，在分析時(shí)可以通過(guò)加入H1PO4與Fe3+配位而消除干擾。

  另外五價(jià)釩V+與DPCI反應(yīng)生成棕黃色化合物,但該化合物很不穩(wěn)定,一般在20min后顏色就會(huì)自動(dòng)褪去,故大家可以不用考慮。不過(guò)少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上對(duì)分析測(cè)定有干擾。

  如果水質(zhì)中鉬低于100mg/L時(shí)不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定產(chǎn)生影響,另外水中的異性還原性物質(zhì)也不干擾測(cè)定。

檢測(cè)六價(jià)鉻時(shí)需要注意的問(wèn)題

  1.在進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)前所有的實(shí)驗(yàn)玻璃器皿要進(jìn)行清洗，需要注意不能使用重鉻酸鉀，可以用硝酸或硫酸等混合液進(jìn)行洗滌，在清洗之后要用純水清洗干凈，另外需要保證玻璃器皿表面及內(nèi)壁光潔完整，內(nèi)壁不能有劃痕，以防鉻被內(nèi)壁表面吸附。

  2.在檢測(cè)時(shí)鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種濃度，其中1μg/mL的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液適用于低濃度的水質(zhì)樣品，若為高濃度的水質(zhì)樣品就需要采用另一種濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

  3.二苯碳酰二肼在于六價(jià)鉻反應(yīng)時(shí)，顯色的酸度應(yīng)該控制在0.05-0.3mol/L。其中酸度在0.2mol/L時(shí)顯色效果最佳。